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摘要:测定聚丙烯酰胺分子量的国家标准GB17514-2008,但在标准中未对分析条件做出明确规定。本文通过大量实验,对该方法的分析条件给予明确说明,提高了样品的精密度和准确度,对提高工作效率方面做出了较大的改进。
乐邦聚丙烯酰胺分子量的大小影响着絮凝效果,直接关系到盐水的精制。原来对聚丙烯酰胺分子量的分析参照GB12005.1-81的方法,该方法平行性好,但针对性不强,且所用溶剂的价格较高。而后对聚丙烯酰胺分子量的分析方法参照水处理剂用聚丙烯酰胺分子量分析方法GB17514-2008,但该方法对实验过程中的控制条件没有做出明确规定,所得结果不稳定,平行性较差。为了*准确的分析结果,我们从以下几个方面对该方法进行了完善。
1. 溶解时间的完善
1.1步骤:用已知质量的干燥的100ml烧杯16只分别称取0.025g固体试样,准确至0.2mg,加入40ml左右85g/L硝酸钠溶液,置于电磁搅拌器上,调节转速,使漩涡高度为2cm左右,分别搅拌0.5小时、1小时、1.5小时和2小时(每组均为两个样品的平行样),然后全部转移到100ml的容量瓶中,用85g/L硝酸钠溶液稀释至刻度,摇匀。将洁净、干燥的乌氏粘度计垂直置于30℃±0.1℃的恒温水浴中,将经过G2耐酸滤过漏斗过滤的样品溶液加入到乌氏粘度计的充装标线之间,恒温10-15分钟,用秒表分别测量样品溶液流过计时标线的时间,重复测定三次,误差不超过0.2s,取其平均值t。
1.2测量结果 (T0=125.61s、样品一s%:92.08,样品二 s%:92.63)
1.3结论
溶解时间是关系到聚丙烯酰胺溶解是否完全的关键因素,溶解时间过短,样品溶解不完全,测定结果平行性差,分析结果不准确;溶解时间过长,会引起样品的降解,使测定结果出现偏差。因此,由上述实验可知,*适宜的溶解时间为1.5小时。
2. 搅拌速度的确定
2.1步骤: 用已知质量的干燥的100ml烧杯6只分别称取0.025g固体试样,准确至0.2mg,加入40ml左右85g/L硝酸钠溶液,置于电磁搅拌器上,调节转速,使漩涡高度分别为1cm、2cm和3cm,各搅拌1.5小时,然后全部转移到100ml的容量瓶中,以下步骤同1.1
2.2测定结果(T0=125.61s、 s%:92.08)
2.3结论:
搅拌速度是影响聚丙烯酰胺样品溶解程度的条件之一。搅拌速度过慢,样品溶解不完全,测定结果平行性差,数据不准确。搅拌速度过快,由于机械力的作用,使样品的部分分子链断裂,测定结果不准确。由上述实验可知,*适宜的漩涡高度为2cm左右。
3. 耐酸滤过漏斗的选用
3.1步骤:用已知质量的干燥的100ml烧杯4只分别称取0.025g固体试样,准确至0.2mg,加入40ml左右85g/L硝酸钠溶液,置于电磁搅拌器上,调节转速,使漩涡高度为2cm左右,搅拌1.5小时,然后全部转移到100ml的容量瓶中,用85g/L硝酸钠溶液稀释至刻度,摇匀。将洁净、干燥的乌氏粘度计垂直置于30℃±0.1℃的恒温水浴中,分别经过G2 G3耐酸滤过漏斗过滤,以下步骤同1.1
3.2测量结果:(T0=125.61s、 s%:92.08)
3.3结论:
用G2耐酸过滤漏斗过滤所得结果与G3耐酸过滤漏斗过滤所得结果相同,但G3耐酸过滤漏斗在使用过程中*易堵塞,且过滤时间长;用G2耐酸过滤漏斗代替G3耐酸过滤漏斗既可*准确的结果,又可缩短分析时间从而提高了工作效率,同时又延长了耐酸过滤漏斗的使用寿命,节省了检验成本。
结语:聚丙烯酰胺分子量测定中分析条件,在面对客户提出异议时,该方法的分析数据经得起推敲,同时,该方法的使用,既节省了检验成本,又提高了工作效率。
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